工业硫化钠的检验原理及计算方法

1.1 取样方法：

1.1.1 样品按来货总包数抽取2-3%，小批不得少于3包，所取样品总量不得少于300g，击碎碱，从包装中心线的上、中、下迅

速掏出等量的样品，装入干燥、清洁、贴有标签的塑料瓶中。

1.1.2 将取回的试样粉碎至2－3毫米下列，混合均匀后，用四分法缩减，装入试剂瓶中，密封，做为分析试样。

1.2 硫化钠含量测定：

1.2.1 原理：

采取碘量法，在弱酸性介质中，碘与试样中还原物资（Na2S、Na2S2O3、Na2SO3）

作用，剩余的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定，测出试样中总还原物含量。再用硫酸锌作沉淀剂，过滤除去硫化锌沉淀，留在滤液

中的Na2SO3及Na2S2O3再用碘量法测定，将总还原物含量减去Na2SO3以及Na2S2O3含量便可求得Na2S含量。反应式以下：

Na2S+I2→Na2S4O6+2NaI 

2Na2S2O3+I2→Na2S3O6+2NaI

Na2SO3+H2O+I2→Na2SO4+2HI

Na2S+ZnSO4→ZnS↓+Na2SO4

1.2.2 利用试剂：

1.2.2.1 碳酸钠溶液：100g/L

1.2.2.2 硫酸锌溶液：100g/L

1.2.2.3 淀粉指示剂：5g/L

1.2.2.4 95%乙醇溶液。

1.2.2.5 冰醋酸溶液：1+10 

1.2.2.6 碘标准溶液：C（1/2 I2）=0.1000mol/L 

1.2.2.7 硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=0.1000 mol/L

1.2.3 利用仪器以及装备一般试验室仪器及漏斗、滤纸（定性）

1.2.4 测定手续：

1.2.4.1 总还原物测定：

称取10克试样于400ml烧杯中，加入200ml新煮沸的蒸馏水，搅以及至全溶，滤入1000ml容量瓶中，以热水洗涤滤纸及漏斗数次，

所有洗液皆装入容量瓶中，冷后，用无CO2水稀释至刻度，摇匀备用。

在250ml碘量瓶中，加25ml碘标准溶液，10ml冰乙酸溶液。然后吸取10ml试样溶液，注入上述250ml碘量瓶中。塞紧瓶塞，摇匀。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，记下损耗Na2S2O3标液体积V2。

1.2.4.2 硫代硫酸钠以及亚硫酸钠测定：

用移液管移取200ml试样溶液，移入500ml容量瓶中，加入40ml碳酸钠溶液180ml硫酸锌溶液，25ml 95%乙醇，加水到刻度，摇匀。

用干滤纸、干漏斗过滤于干烧杯，准确吸取100.0ml滤液于500m锥l形瓶中，加10ml无水乙酸，2ml淀粉指示剂，用碘标准溶液滴

定至蓝色为终点，记下损耗I2标准溶液体积V3。

1.2.5 计算：

总还原物%=C2(12.5-0.5 V2)×100  （Na2S+Na2S2O3+Na2S2O3）

（以Na2S计）

Na2S2O3+Na2SO3%=2.5C1V3 ×100

（以Na2S计）

Na2S%=总还原物%－[（Na2S2O3+Na2SO3）%] 式中：

C1—碘标准溶液浓度，mol/L 

C2—Na2S2O3标准溶液浓度，mol/L 

V1—移取碘标液体积，本试验为25.0，ml 

V2—滴定总还原物耗用Na2S2O3标准溶液体积，ml 

V3—滴定Na2SO3以及Na2S2O3含量耗用I2标液体积，ml