范围
本 标 准 规定了工业用四氯乙烯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。
本 标 准 适用于三氯乙烯为原料制得的工业用四氯乙烯和天然气热氯化法生产四氯化碳釜液回收的
工业用四氯乙烯。工型产品用途较精密，如用作干洗、金属清洗等;I型产品用作一般用途，如油脂萃
取、皮毛脱脂和作合成六氯乙烷的原料等。
分子 式 : CiC 14
相 对 分 子质量;165.8 3按1999年国际相对原子质量)
2 引用标准
下 列 标 准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均
为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB / T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB / T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(negISO 6353-1，1982)
GB / T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB / T 1914-1993 化学分析滤纸
GB /T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位— 铂一钻色号)
GB /T 4120.6-1992 工业液体氯代甲烷类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则
GB /T 4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则
GB /T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(egv1SO 760
19 7 8)
GB /T 6324.2 -1986 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法(egvISO 759
19 8 1)
GB /T 6678-1986 化工产品采样总则
GB /T 6680-1986 液体化工产品采样通则
GB /T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(egvISO 3696，1987)
GB /T 9722-1988 化学试剂气相色谱法通则
3 要求
3. 1 外观:透明液体，无可见杂质。
3.2 工业用四氯乙烯应符合表1的要求。
HG/T 3262一2002
表1 要求
项目
指标
I型n型
色度’二，Hazen单位蕊15 50
密度Pxo, g/ em' 1.6 15--1.6 25 1.6 15- 1.6 30
纯度约，% ) 99. 6 98. 5
蒸发残渣含量，% 毯0. 005 0. 007
水分，% ( 0. 005 0 0. 007 0
碱度(以N.OH计)，% ( 0. 03 0. 03
稳定性试验
铜 片腐蚀量，mg/cm2 -< 0. 5 0 1.0
残留气味无异味(必要时测定)
4 试验方法
试 验 方 法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三
级水。
试 验 方 法中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T 603之规
定制备。
4.1 色度的测定
按 G B/ T 3143的规定进行
4.2 密度的测定
按 GB / T 4472-1984中2.3 .3 的规定进行。
在 10 ^ 35℃之间用密度计测出的密度，以K=O.0 016 换算成20℃时的密度
4.3 纯度的测定
4.3. 1 方法提要
用 气 相 色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分得到分离，用热导检测器检测，用校正面积归
一化法计算四氯乙烯的纯度。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2. 1 三氯甲烷。
4.3.2. 2
4.3.2.3
6201型载体:粒径0. 18^0. 25 mm.
硅酮弹性体E-3010
4.3.2.4 氢气:纯度不低于99. 5 %。经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.3 仪器、设备
4.3.3. 1 气相色谱仪:配有热导检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722的规定。
4.3.3.2 色谱柱及典型工作条件:本标准推荐的色谱柱及典型工作条件见表2，四氯乙烯在柱温900C
和柱温110℃下的典型色谱图见图1和图2，相应各主要组分的保留时间to和相对保留值r见表3、表
4，各组分在热导池检测器上的相对校正因子见表5。能达到同等分离程度的色谱柱和工作条件均可
使用。
采用说明:
1] ASTMD 4081-2000未设此项
21 ASTM D 4081-2000未设此项。
表2 色谱柱及典型工作条件
参数名称参数值
色谱柱长/柱内径3m/3mm
固定相E-301:6201=20:100
填充量3. 4g/m
色谱柱温度900C ,1100C
汽化温度1300C
检侧温度120'C
桥电流150 - A
载气柱前压103 kPa
载气(氢气)柱后流量50 mI-/min
进样量1一2 IL
1一 空 气 ;2-1,1一二氯乙烯闷一三氯甲烷;4-1,2二氯乙烷;5一四氯化碳;6一三氯乙烯;
7-1,1,2一三氯乙烷邓一1,3二氯丙烷;，一四氯乙烯;10-1,1,1,2一四氯乙烷;11一1,1,2三抓丙烯;
12- 3, 3一二 氯 丙 烯 ;13 - 1 ,1,2,2四氯乙烷;14一五氯乙烷;15一六氯乙烷
图 1 四 氯 乙 烯 典 型 色 谱 图 ( 柱 温 9 00C )
1一 空气;2-1,1二抓乙烯;3一三抓甲烷;4一1,2二抓乙烷;5一四级化碳;6一三抓乙烯;
7- -1 ,1 ,2 三 氯 乙 烷沼-1,3一二氯丙烷四一四氯乙烯;10-1,1,1,2一四氯乙烷登
11,12-1,1,2三氯丙烯x-3,3二抓丙烯;13-1,1,2,2四氯乙烷;14一五抓乙烷;15一六氮乙烷
图 2 四 氯 乙 烯 典 型 色 谱 图( 柱 温 1 10 'C )
表3 柱温90℃时各组分的保留时间tR和相对保留值Y
组分名称保留时间tK 相对保留值r
空气30 s
1,1一二氯乙烯1 m in 20 s 0. 29
三氯甲烷2 m m 6 s 0. 55
1,2二氯乙烷2 m in 31 s 0. 69
四氯化碳2 m in 58 s 0. 85
三氯乙烯3 m in 25 s 1.00
1,1,2三抓乙烷4 min 57 s 1. 53
1,3一二氯丙烷5 min 28 s 1. 70
四氯乙烯7 min 11 s 2. 29
1,1,1,2四氯乙烷8 min 32 s 2. 75
1,1,2一三氯丙烯9 min 20 s 3. 03
3,3一二氯丙烯10 m in 20 s 3. 37
1,1,2,2一四氯乙烷11 m in 46 s 3. 86
五级乙烷18 m in 45 s 6. 26
六氯乙烷32 m in 31 s 10. 98
HG/T 3262一2002
表4 柱温110℃时各组分的保留时间is和相对保留值r
组分名称保留时间to 相对保留值r
空气29 s
1,1二氯乙烯1 m in 5 s 0. 32
三氯甲烷1 m in 34 s 0.58
1,2二氯乙烷1 m in 49 s 0. 71
四氯化碳2 m in 4 s 0. 84
三氯乙烯2 m in 22 s 1. 00
1,1,2三抓乙烷3m in 11 s 1. 43
1,3二氯丙烷3 min 26 s 1. 57
四氯乙烯4 min 30 s 2.13
1,1,1,2一四氯乙烷5 min 13 s 2.51
1,1,2-三氯丙烯十3,3二氯丙烯6 m in 3 s 2. 96
1.1,2,2四氯乙烷6 min 45 s 3. 33
五氯乙烷10 m in 20 s 5. 25
六氯乙烷18 m in 43 s 9. 68
表5 各组分的相对校正因子八
组分名称相对校正因子t
1,1二氯乙烯1. 22-
三氯甲烷1. 03 ‘
1,2一二氯乙烷1. 21一卫
四氯化碳
三氯乙烯1.00-'
1,1，2三氯乙烷1.00 -'
1,3一二氯丙烷1. 16-'
四氯乙烯0. 86-'
1 ,1,1,2四氯乙烷0. 87-'
1,1 ,2三氯丙烯0.98-'
3,3二氯丙烯1. 18刁
1,1,2,2一四氯乙烷0. 87一1
五氯乙烷0. 77一1
六氯乙烷0. 69一上
4.3 .3.3色谱数据处理机或积分仪
4.3.3.4 微量进样器。
4.3.4 分析步骤
4.3.4. 1 固定相的配制
称 取 适 量E-301，用三氯甲烷溶解，将已称量过的6201型载体倒人上述溶液混匀，在红外灯下
烘干。
HG/T 3262一2002
4.3.4.2 色谱柱的老化
通 人 载 气，于150℃老化8^10h
4.3.4.3 试样的测定
启 动 色 谱仪，待选定的工作条件稳定后即可进样进样量为1-2阿。待色谱峰流出完毕，测量各
组分的峰面积
4.3.5 分析结果表述
以 质 量 百分数表示的纯度X、按式(1)计算:
v _ Af
了、1 — 又不万一〕一一下一万、1 以U
L l 八 了 少
(1)
式中:f一四氯乙烯的相对校正因子;
A— 四 氯 乙 烯的峰面积;
f— 组分I的相对校正因子;
A — 组分I的峰面积
取 两 次 平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.2%。
4.4 蒸发残渣含最的测定
将 试 样 置于电热器上，在110^1150C蒸发至干。其他按GB/T 6324.2 的规定进行
4.5 水分的测定
按 G B/ T 6283的规定进行。
取 两 次 平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于20%.
4.6 碱度的测定
4.6. 1 方法提要
试 样 中 的碱与过量的盐酸反应试剂反应，反应后剩余的酸加异丙醇进行稳定处理，以澳酚蓝为指示
剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行返滴定，计算试样的碱度。
4.6.2 试剂和材料
4.6.2. 1 异丙醇。
4.6.2.2 盐酸反应试剂:c(HCD=0.1 mol/I，量取4.4 mL盐酸，溶解于300 mL异丙醇中，用无水乙
醇稀释至500 ml。
4.6.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 m ot/Lo
4. 6. 2.4 嗅酚蓝指示液:1 g/1
4.6.3 分析步骤
4.6.3. 1 移取25. 0 mL盐酸反应试剂和25 mL异丙醇，置于250 ml一干燥的锥形瓶中，加入3滴澳酚
蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的蓝绿色为终点。记录此空白试验消耗氢氧化
钠标准滴定溶液的毫升数从
4.6.3.2 移取25.0 m L盐酸反应试剂，置于250m 工干燥的具塞锥形瓶中，加人10.0 m l试样，再加人
25 ml异丙醇，盖上塞充分混匀，在室温下保持10 min。加入3滴澳酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定
溶液滴定至溶液呈稳定的蓝绿色为终点。记录此滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数V。
V, 不 得 大于空白试验所得V ，若V:大于从则碱度为不合格。
4.6 .4 分析结果的表述
以 质 量 百分数表示的碱度(以NaOH计)X，按式(2)计算:
X
(叭一V:)c只0. 040
10火P
X100 -一......⋯⋯ (2)
式中:Vo— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;
V — 滴 定 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;
I6
HG/T 3262一2002
c- 氢 氧 化 钠 标 准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
A— 试 样的 密 度，g/cm';
0.0 40 — 与1.00 m L盐酸反应试剂[c(HCD=1.00 0m ol/L口相当的以克表示的氢氧化钠的质量
取两 次 平 行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。005%.
4.7 稳定性试验(铜片腐蚀盆)
4.7. 1 方法提要
铜 片 置 于试样液相和气相内，加热环流24h 后，求铜片腐蚀量。
4.7.2 试剂和材料
4.7.2. 1 盐酸:化学纯
4.7.2.2 铜片:长8 cm，宽2. 5 cm，厚约0. 01 cmo
4.7.3 仪器、设备
4.7.3. 1 一般实验室仪器。
4.7.3.2 稳定性试验装置:装配图如图3所示
1一 电 热 器 理 一 烧 瓶 ; 3 萃 取 器 ; 4一 铜 片 ; 5一 冷 凝 器
图 3 稳 定 性 试 验 装 置 装 配 图
4.7.4 分析步骤
4.7.4. 1 将铜片用试样洗涤，再用盐酸酸洗。用水洗净后擦干，于(105+2)℃干燥30min，冷却至室温
后称量(精确至。.。。。29)。
4.7 .4.2 量取试样135m L，放人烧瓶中，加5m L水，按图3装配稳定性试验装置。将一块铜片置于
萃取器内，另一块用线吊在冷凝器下部，冷凝器内通人冷却水。
4.7.4.3 加热试样形成环流，调节电热器，使试样冷凝液在萃取器中13^-17 min环流一次。环流24 h
后，停止加热，将试样冷却至室温，取出铜片，用盐酸快洗，再用水充分洗净、擦干，于(105士2)℃干燥30
min，冷却至室温后称量(精确至。. 000 2 g)。计算两块铜片腐蚀量之和。
4.7.5 分析结果的表述
铜 片 腐 蚀量(mg/cm,)X,，按式(3)计算:
HG/T 3262一2002
A
8又2. 5X2火2 A80 (3)
一﹂
A一B
一一
X
式中:A— 两块铜片腐蚀量之和，mg;
B— 两 块 铜 片两面的面积之和，cm'o
4.8 残留气昧的测定
4.8. 1 方法提要
将试 样 浸润过的滤纸与空白滤纸比较，检查有无外来气味
4.8. 2 试剂和材料
滤 纸 符 合GB/T 1914的要求
4.8.3 分析步骤
4.8.3.1 取200m 工_试样置于500m 1、烧杯中，将裁成2.5 cm X 7.5 c m大小的滤纸浸人试样5c m
深处
4.8.3.2 取出滤纸，室温下放置30 min，再于(6。士2)℃恒温干燥箱中干燥30 min
4.8.3.3 取出滤纸，室温下放置5 min
4.8.3.4 比较经以上步骤处理过的滤纸和同时只按4.8.3.2和4.8.3.3步骤处理的滤纸，应没有任何
外来气味
5 检验规则
5. 1 本标准规定的所有项目均为型式检验项目，其中色度、密度、纯度、水分、碱度为出厂检验项目，在
正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验
5.2 工业用四氯乙烯由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应符合本标准的要求。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括产品名称、等级、生产厂名、厂址、批号或生
产日期及本标准编号
5.3 工业用四氯乙烯以每班次生产量为一批。
5.4 按GB/T 6678-1986中6.6 确定采样单元数，采样技术应符合GB/T 668。的规定。采样量不少
于200 mL，将所采样品混匀后，分别装于两个清洁、干燥的具塞磨口瓶中贴上标签并注明产品名称、
产品等级、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封保留六个月备查。
5.5 检验结果的判定按GB/T 125。中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要
求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标
准要求，则整批产品为不合格
6 标志、包装、运输、贮存
工 业 用 四氯乙烯的铁桶包装每桶净含量为(30。士0.5 )k g，或根据用户需要包装。工业用四氯乙烯
的标志、包装、运输、贮存的其他要求按GB/T 4120.6中的标志、包装、运输、贮存的规定执行。
7 安全
工 业 用 四氯乙烯有特殊的刺激性气味，受高热或燃烧发生分解放出有毒气体，在四氮乙烯蒸气浓度
较高的场合应戴防毒口罩。四氯乙烯的脱脂能力较强，对眼、毅膜或皮肤有刺激性，有烧伤危险，应避免
与皮肤接触。如操作时必须接触四氯乙烯，可戴涂塑手套以防护。